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内容简介 电感耦合等离子体质谱(ICPMS)是质谱分析方法之一,由于其检测灵敏度高,主要用于痕量分析,如动植物组织、食品、地质样品、水及环境样品中痕量元素的分析。本书介绍了ICPMS技术的起源、发展与基本概念,结合编者所在ICPMS示范实验室的诸多分析实例,重点介绍了ICPMS在水质分析、土壤及沉积物、大气颗粒物、中药材和食品分析、公安法医等领域以及半导体行业高纯试剂、高纯材料、地质样品及同位素分析中的应用,并阐述了ICPMS中存在的多种干扰(包括多原子离子干扰)及其消除。本书充分反映了我国ICPMS研究与应用的现状,具有较强实用性。 本书可供化工、地质、环境、医药、生物等领域应用电感耦合等离子体质谱进行分析和科研工作的技术人员使用,也可供高等学校生命科学、分析化学等专业师生参考。
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目录 第1章ICPMS的起源、发展与基本概念1 11ICPMS的起源1 111其他学科发展的迫切需求促使了ICPMS分析技术的产生1 112已有科学技术的应用促进了ICPMS分析技术的发展1 12ICPMS的发展2 121ICPMS仪器进一步改进3 122ICPMS研究与应用不断发展3 13ICPMS分析中常用的基本概念3 131与仪器相关的概念3 132与方法相关的概念5 参考文献21 第2章ICPMS用于水环境中痕量元素测定的方法研究与应用22 21水环境污染与水质分析22 22环境法规与环境监测25 23污染源取样与监测实施方案实例28 231项目名称28 232目的意义28 233项目目标28 234项目内容28 235质量控制与保障30 24样品的预处理与储存30 241水样的预处理30 242水样的储存31 243沉积物与淤泥的加酸消解预处理32 25质量控制方法与实例34 251实验室分析质量控制流程34 252标准参照物36 253质量控制图的绘制及北极海水应用实例37 26ICPMS水分析标准法48 261美国EPA6020与EPA2008标准法48 262EPA2008方法验证52 27ICPMS水分析应用实例54 271饮用水分析54 272河水分析55 273海水分析56 274北极海水分析58 275预富集测定大洋海水中超痕量铅59 276联机进行水中金属形态分析60 28总结64 参考文献65 第3章ICPMS应用于土壤、沉积物中元素的测定66 31土壤、沉积物样品的前处理及消解67 311土壤、沉积物样品的前处理67 312酸体系的选择67 313消解方法69 32ICPMS对土壤、沉积物样品中元素的测定72 321仪器的调谐及定量分析方法的建立72 322实际样品的分析72 33ICPMS用于土壤、沉积物样品分析的应用实例73 331实验条件73 332PTFE密封罐消解方法73 333王水回流消解方法75 34海洋沉积物样品的普查分析76 341海洋沉积物样品分析结果的评价76 342海洋沉积物中金属元素的富集系数77 35总结78 参考文献78 第4章ICPMS应用于大气颗粒物中金属元素的分析80 41大气颗粒物的理化性质81 411大气颗粒物的粒径分布81 412大气颗粒物的化学组成和性质82 42大气颗粒物的环境标准83 43大气颗粒物中元素的分析方法84 44ICPMS应用于青岛大气颗粒物中痕量元素的分析85 441仪器及设备85 442样品的采集85 443样品处理方法85 444样品的测定86 445内标元素的选择86 446结果换算86 447结果与讨论86 448结论95 45香港空气颗粒物中的金属元素95 451大气颗粒物样品的收集95 452取样程序95 453样品预处理95 454金属元素的ICPMS测定96 455结果与讨论100 参考文献100 第5章ICPMS在中药和食品微量元素测定中的应用102 51中药材中微量元素的测定102 511实验方法103 512标准物质的分析结果104 513分析方法的评价105 514用Agilent 7500c(ORS)ICPMS测定桃叶标准物质的结果与讨论106 515中草药样品分析结果107 52中药材GAP质量控制111 521中药材生产质量管理规范111 522丹参标准制备中重金属元素的测定112 523与其他分析实验室的比对结果112 524稳定性试验112 525丹参内控标准制备物的适用范围113 526GAP质控实际效果分析113 53食品中微量元素的分析测定113 531样品采集及预处理方法114 532样品的消解方法114 533标准物质的分析结果115 534实际样品的分析结果115 参考文献120 第6章ICPMS在公安法医等领域的应用及与激光剥蚀进样技术的联用121 61中毒案件中物证的快速分析121 611实验部分121 612测试结果和数据分析122 613结果与讨论124 62ICPMS在毒品分析中的应用125 621毒品样品的预处理与数据的采集125 622数据的化学计量学分析127 623ICPMS技术与近红外光谱判别技术130 624毒品来源判别研究新进展130 63ICPMS在射击残留物分析中的应用132 631取样133 632标准工作曲线的制备133 633样品分析结果134 634结果与讨论134 64激光剥蚀取样与ICPMS联机技术(LAICPMS)134 641LAICPMS的原理简介134 642LAICPMS分析方法135 65LAICPMS技术在物证检验上的应用实例1——胶带取证样品的分析140 651胶带样品的分析需求与困难140 652胶带样品的LAICPMS分析方法140 653胶带样品的LAICPMS分析结果141 654结果与讨论144 66LAICPMS技术在物证检验上的应用实例2——笔迹的墨水对比鉴定145 67LAICPMS技术在物证检验上的应用实例3——玻璃样品的对比鉴定146 671LAICPMS技术分析玻璃样品的必要性146 672LAICPMS技术分析玻璃样品的仪器条件147 673LAICPMS技术分析NIST系列玻璃标准参考物质147 674LAICPMS技术分析和对比鉴定车灯玻璃样品148 675结果与讨论149 68总结150 参考文献150 第7章ICPMS技术在半导体行业高纯试剂分析中的应用152 71ICPMS技术在半导体行业超痕量分析中的困难153 72分子离子干扰和屏蔽炬冷等离子体技术156 721分子离子干扰156 722屏蔽炬冷等离子体技术157 73超纯水的分析159 731ICPMS进行超纯水分析的要点160 732超高纯分析的外设要求165 74超纯双氧水的分析171 75高纯氢氟酸的分析173 751高纯氢氟酸分析的要点173 752分析高纯氢氟酸时的注意事项175 76 高纯硝酸的分析175 77其他高纯试剂的分析177 771高纯氨气或氨水的分析177 772高纯盐酸、硫酸、磷酸的分析178 78其他高纯混合试剂的分析178 79高纯有机试剂的分析179 791异丙醇的分析181 792高纯煤油的分析181 793光刻胶的分析184 710蒸发除基体方法187 711总结187 参考文献187 第8章ICPMS技术在高纯材料分析中的应用188 81应用ICPMS技术测定高纯铕中的超痕量稀土杂质188 811仪器188 812样品处理及标准溶液的制备189 813干扰校正专用方程189 814结果与讨论189 82应用ICPMS屏蔽炬技术测定高纯铌、钽氧化物中杂质190 821实验部分191 822样品消解方法191 823ICPMS分析方法191 824结果与讨论192 825结论和展望195 参考文献195 第9章ICPMS在地质样品分析中的基本应用196 91稀土、稀散以及铌、钽、锆、铪等多元素分析196 911封闭压力溶样器198 912仪器、试剂和标准198 913样品处理199 914质谱干扰校正199 915方法定量限200 916数据质量控制201 917结果与讨论201 918标准参考物质分析202 92铂族元素分析204 921试金法原理205 922熔剂组成和作用205 923熔剂配料206 924试剂提纯207 925实验部分208 926方法检测限210 927结果与讨论210 928加标回收和标准物质分析210 929质量监控211 93碱熔ICPMS分析稀土、Nb、Ta、Zr、Hf等元素212 931主要试剂与设备212 932样品处理212 933结果与讨论213 94溴、碘等非金属元素的分析214 941半熔法ICPMS测定土壤沉积物中溴、碘215 942稀氨水密封溶解ICPMS测定土壤、沉积物及生物样品中碘218 参考文献220 第10章同位素比值的ICPMS分析方法及应用221 101影响同位素比值测量的因素221 1011同质异位素和多原子离子干扰221 1012质量歧视222 1013死时间223 1014同位素稀释剂的加入量224 1015ICPMS的参数优化224 1016其他影响因素224 102同位素稀释法225 1021基本原理225 1022误差226 1023应用实例226 103利用铅同位素比值进行中药不同产地的判别方法237 1031基本原理238 1032铅同位素比值的测量稳定性238 1033铅同位素比值判别丹参不同的产地来源238 104四极杆ICPMS测定同位素比值的技术改进242 1041屏蔽炬技术和微量进样系统对同位素比值测定精度的改进以及 在丹参产地鉴别中的应用243 1042应用ICPMS八极杆碰撞/反应池(ORS)技术进行稳定同位素 代谢示踪研究247 105同位素比值ICPMS分析的应用与发展前沿255 参考文献256 第11章电感耦合等离子体质谱中多原子离子干扰及其消除258 111四极杆ICPMS和碰撞/反应池的基本工作流程原理258 112ICPMS的干扰及其消除方法263 1121高分辨ICPMS265 1122冷等离子体技术265 1123屏蔽矩技术265 1124干扰方程校正技术266 1125碰撞/反应池技术266 113碰撞/反应池技术的基本工作原理267 1131干扰离子碰撞解离模式267 1132反应模式268 1133干扰离子动能歧视消除模式271 114应用碰撞/反应池ICPMS技术进行海水的直接分析274 1141海水中元素测定的概况274 1142实验部分276 1143结果与讨论277 1144其他研究者的海水分析结果279 115ORS ICPMS技术应用于临床样品的分析280 1151临床样品中元素分析概况280 1152大批量尿液分析实例282 1153血液、血浆以及血清等临床样品分析实例284 116应用ORS ICPMS技术测定环境样品中痕量磷286 1161影响痕量磷测定的因素286 1162高硫基体样品中磷的测定——八极杆碰撞/反应池的优势286 1163结果与讨论287 117ICPMS的ORS技术的其他应用——Si和S的分析287 118八极杆碰撞/反应池技术的某些技术优势288 119ORS技术在半导体高纯试剂分析方面的特殊应用293 1191高纯硫酸的分析293 1192高纯磷酸的分析297 1193硅片表面污染萃取液的直接分析298 1194高纯有机溶剂的分析300 1110总结302 参考文献302
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